Zákal: NTU vs FNU, kalibrace a škálování 4–20 mA

Představte si, že vám z Japonska přijede úpravárenská jednotka. V datovém listu jejího online turbidimetru (zákaloměru) stojí „0–20 度 (formazin), 4–20 mA“ a alarm je nastaven na „5 度“.

Váš závod vykazuje zákal v NTU a laboratorní přístroj ukazuje FNU. Nabízí se otázka, kolika NTU odpovídá jeden japonský „stupeň“ a zda má nastavený alarm vůbec smysl.

Stručná odpověď: jednotný převodní koeficient neexistuje. Hodnota zákalu závisí na kalibračním etalonu (kaolin, formazin nebo polymerové kuličky) a na optice (vlnová délka světla a úhel detektoru). Dvě hodnoty lze porovnávat jen tehdy, když se shodují obojí.

K správným jednotkám patří i kontrola kalibrace a škálování proudové smyčky 4–20 mA mezi přístrojem a řídicím systémem.

Článek probírá japonské jednotky zákalu, rozdíl NTU a FNU (EPA 180.1 vs. ISO 7027), vztah zákalu k nerozpuštěným látkám, hlavní principy měření, kalibraci, škálování 4–20 mA a hledání příčin odchylek. Na konci najdete kontrolní seznam, otázky pro japonského dodavatele a vzor e-mailu.

Obsah

1. Co zákal měří (a co neměří)
2. Jednotky zákalu: japonský „stupeň“ (do), NTU, FNU a FAU
3. Zákal a nerozpuštěné látky (SS)
4. Jak se zákal měří: hlavní principy
5. Jak vybrat metodu měření
6. Návrh vzorkovací linky pro online turbidimetry
7. Kalibrace turbidimetru: formazin, StablCal a další etalony
8. Škálování 4–20 mA a návrh alarmů
9. Hledání příčin odchylek podle příznaků
10. Kontrolní seznam: posouzení specifikace japonského turbidimetru
11. Otázky pro japonského dodavatele
12. Omezení tohoto průvodce
13. Časté dotazy
14. Zdroje

Co zákal měří (a co neměří)

Zákal popisuje, jak silně vzorek vody rozptyluje nebo zeslabuje světlo. Jemný kal, drobné pevné částice a mikroorganismy mění dráhu světla ve vodě a turbidimetr tuto změnu porovnává s referenční suspenzí.

Zákal není počet částic ani hmotnost pevných látek ve vodě. Odezvu na světlo ovlivňuje také velikost, tvar a barva částic.

Voda s jemnými bílými částicemi a voda s velkými tmavými částicemi mohou obsahovat stejnou hmotnost pevných látek, a přesto dát různý signál rozptýleného světla. Stejný zákal tedy neznamená stejné složení.

Zákal je také něco jiného než vodivost (rozpuštěné ionty) a pH (kyselost či zásaditost). Čirá voda může obsahovat spoustu iontů, a proto se v úpravnách kombinuje několik ukazatelů podle toho, co je třeba odstranit a řídit.

Jednotky zákalu: japonský „stupeň“ (do), NTU, FNU a FAU

Japonské specifikace často uvádějí zákal ve stupních 度 (do). Samotné číslo nestačí: musíte vědět, jakým etalonem byl stupeň definován. Kaolin, formazin a částicové etalony na bázi polystyrenu stanovují každý jiný reference.

• Stupeň (kaolin): 1 stupeň je zákal čištěné vody obsahující 1 mg standardního kaolinu v litru. Těch 1 mg/l je vztah k etalonovému materiálu, nikoli skutečná hmotnostní koncentrace částic ve vašem vzorku.
• Stupeň (formazin): formazin je polymerní suspenze pro kalibraci turbidimetrů. Pořád jde o porovnání s etalonem. Kaolinové a formazinové stupně dávají na stejném vzorku různé hodnoty a jejich poměr není konstantní.
• Stupeň (polystyren): částicové etalony na bázi polystyrenu se používají při úředních zkouškách vody z vodovodu v Japonsku. Zkušební metoda stanovená japonským ministrem životního prostředí kombinuje etalonové částice několika velikostí.

Obrázek 1 shrnuje jednotky, na které narazíte na japonských i mezinárodních přístrojích. Každou jednotku čtěte společně s jejím etalonem a optikou.

Obrázek 1: Každou jednotku zákalu čtěte spolu s etalonem a optikou

Kalibrace stejným etalonem nezaručuje stejnou odezvu na skutečné vzorky.

Jednotka	Etalon a optika	Co ověřit před porovnáním
Stupeň (kaolin)	Porovnání s kaolinovým etalonem	Není totéž co hmotnostní koncentrace částic ve vzorku
Stupeň (formazin), FTU	Formazinový etalon; optické uspořádání zapište do specifikace zvlášť	Shodovat se musí i způsob detekce, nejen etalon
Stupeň (polystyren)	Porovnání s částicovým etalonem na bázi polystyrenu	Používá se při úředních zkouškách vody z vodovodu v Japonsku podle předepsané metody
NTU	Obvykle bílé světlo, rozptyl pod 90°	Ověřte metodu (např. EPA 180.1) a parametry přístroje
FNU	Blízké infračervené světlo, rozptyl pod 90°	Odpovídá podmínkám měření podle ISO 7027
FAU	Blízké infračervené světlo, zeslabení (detektor v ose paprsku)	Pro vysoký zákal; není zaměnitelné s FNU

Některé přístroje mají starší označení jednotek, proto optiku nepoznáte jen podle jednotky na displeji.

NTU vs. FNU: EPA 180.1 vs. ISO 7027

NTU (nephelometric turbidity unit) je jednotka nefelometrů s bílým světlem, obvykle s odkazem na americkou metodu EPA 180.1. FNU (formazin nephelometric unit) patří přístrojům s blízkým infračerveným zdrojem podle ISO 7027-1. Oba typy měří světlo rozptýlené pod 90° a kalibrují se formazinem; hlavní rozdíl je ve zdroji světla.

Tabulka níže shrnuje optické podmínky. Hodnoty pocházejí ze zdrojů uvedených na konci článku. Pro projekt nebo shodu s předpisy si ověřte aktuální znění každé normy.

	EPA 180.1 (NTU)	ISO 7027-1 (FNU / FAU)
Zdroj světla	Wolframová lampa, teplota chromatičnosti 2200–3000 K (bílé světlo)	Blízké infračervené, 860 nm s šířkou pásma nejvýše 60 nm (sekundární zdroje)
Detektor	90° k paprsku (±30°), spektrální maximum 400–600 nm; celková délka dráhy světla nejvýše 10 cm	90° (±2,5°) pro FNU; v ose paprsku (zeslabení) pro FAU
Rozsah	0–40 NTU; vyšší hodnoty ředěním	Nefelometrie obvykle od hodnot pod 0,05 do 400 FNU; zeslabení obvykle 40–4 000 FAU
Barva vzorku	Více ovlivněno barvou vzorku	Méně ovlivněno barvou, protože rozpuštěné barvivo v blízké infračervené oblasti pohlcuje méně
Kde převažuje	Pitná a odpadní voda v Severní Americe	Evropa a Asie a Tichomoří

ISO 7027-1 považuje NTU a FNU za číselně rovnocenné v rámci téže metody měření rozptýleného světla. To není totéž jako převod hodnot mezi přístroji s různou optikou. V přírodní vodě mění údaje velikost, tvar a barva částic, takže přístroj s bílým světlem a infračervený přístroj se na stejném vzorku často rozcházejí.

Proto USGS a ASTM D7315 doporučují uvádět každou technologii v její vlastní jednotce (NTU, FNU, FNRU, FAU, FBU a další). Starší přístroje však často zobrazovaly „NTU“ bez ohledu na optiku. Oba případy je třeba rozlišit:

• Stejný přístroj, nový popisek: displej se přepne z NTU na FNU, ale optika se nezměnila.
• Jiný přístroj: náhrada má jiný zdroj světla nebo jiný úhel detektoru, takže se hodnoty na skutečných vzorcích mohou posunout i po kalibraci.

Převod japonských stupňů na NTU

Na otázku „kolik NTU je jeden stupeň“ neexistuje společný koeficient. I stupeň na bázi formazinu odpovídá NTU jen tehdy, když se shoduje také optika, a kaolinový stupeň nebo údaj z měření procházejícího světla je jiné měření. Co lze udělat:

1. Zjistěte, na jakém etalonu je japonská hodnota založena (kaolin, formazin nebo polystyren).
2. Zjistěte, jakou optiku přístroj používá (procházející světlo, rozptyl 90°, poměrová metoda, integrační koule nebo povrchový rozptyl) a jaký má zdroj světla.
3. Pokud se starý a nový přístroj liší, nechte je určitou dobu měřit na stejných vzorcích a výsledky porovnejte.

Limit pro pitnou vodu v Japonsku: 2 stupně

V Japonsku je norma kvality vodovodní vody pro zákal 2 stupně nebo méně. Samostatný cíl pro řízení kvality vody stanoví 1 stupeň nebo méně. Jde o různé kategorie, nezaměňujte je.

Splnění limitu zákalu samo o sobě neznamená, že je voda bezpečná k pití. Normy pro pitnou vodu zahrnují také mikroorganismy, chemické látky a další ukazatele.

Pro srovnání: americká pravidla pro konvenční a přímou filtraci stanoví pro kombinovaný odtok z filtrů 0,3 NTU nejméně v 95 % měsíčních měření a 1 NTU kdykoli. Platí v jiném místě procesu, takže je nelze přímo srovnávat s japonskou normou pro vodovodní vodu.

Žádný z těchto limitů se nepřenáší na odpadní vodu z provozu ani na procesní kapaliny. Zákonné zkoušky pitné vody, procesní řídicí meze a emisní povolení se řídí každé svým rozsahem a předepsanou metodou.

Poznámka k české praxi

V českých předpisech a laboratorních protokolech se zákal často uvádí v jednotce ZF(n), tedy zákalová formazinová jednotka nefelometrická. Podle běžného výkladu odpovídá FNU, ale ověřte si u své laboratoře, jakou metodou a optikou přístroj měří.

Zákal je jedním z ukazatelů ve vyhlášce č. 252/2004 Sb. (hygienické požadavky na pitnou a teplou vodu). Konkrétní mezní hodnotu, její vztah ke zdroji vody a jednotku zjistěte v aktuálním znění vyhlášky; tento článek je neuvádí. Metodu měření zákalu popisuje evropská norma ČSN EN ISO 7027-1, jejíž aktuální vydání si ověřte v katalogu Úřadu pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví.

Zákal a nerozpuštěné látky (SS)

Nerozpuštěné látky (NL; v Japonsku SS, anglicky TSS) jsou hmotnost nerozpuštěných částic v objemu vzorku. Vzorek se podle předepsaného postupu zfiltruje, zbytek se vysuší a zváží. Zákal je optický údaj, proto oba ukazatele držte odděleně.

Některé turbidimetry zobrazují SS v mg/l, ale nic nesuší ani neváží. Přepočítávají zákal na SS pomocí vztahu odvozeného ze skutečných vzorků.

Fiktivní příklad: nechť x je zákal (stupně) a y je SS (mg/l) a skutečné vzorky daly vztah y = 2 + 1,5x. Pro daný typ vzorku a rozsah dává údaj 20 stupňů odhad SS 32 mg/l.

Koeficienty 2 a 1,5 jsou vymyšlené pro názornost. Pokud vztah vytvořený na bahnité říční vodě použijete na procesní vodu s olejem nebo pigmentem, rozdíl částic se projeví jako chyba převodu.

Při tvorbě korelace měřte zákal a SS ve dvojicích na týchž vzorcích v celém řídicím rozsahu. Zkontrolujte krajní body rozsahu a poruchové stavy, nejen úsek, který vypadá lineárně. Změna chemikálií nebo surovin může změnit význam údaje, proto k rovnici zapište proces a platný rozsah.

Jak se zákal měří: hlavní principy

Metody měření zákalu se obvykle dělí na vizuální, měření procházejícího světla, měření rozptýleného světla a integrační kouli. Všechny porovnávají vzorek s referenčním zákalem, ale sledují jinou složku světla a sbírají ji z různých směrů.

Vizuální zákal porovnává vzorek a etalon ve shodných srovnávacích zkumavkách. Zdroj světla, pozadí a směr pozorování musí být řízeny. Není to totéž jako podržet láhev proti světlu.

V Japonsku byly normy JIS K 0101 (průmyslová voda) a JIS K 0102 (průmyslová odpadní voda) sloučeny do řady JIS K 0102. Obecné fyzikální a chemické zkoušky včetně zákalu jsou v JIS K 0102-1:2021 a jejím dodatku 1:2023. Automatické turbidimetry mají vlastní normu JIS K 0801; její aktuální vydání a požadavky ověřte u dodavatele nebo u Japonské normalizační asociace (JSA).

Zkoušky vodovodní vody v Japonsku používají metodu stanovenou ministrem životního prostředí. Znát princip měření je něco jiného než splnit předepsanou zkušební metodu. O použité metodě rozhoduje účel zkoušky.

U každého optického přístroje určuje údaj vzájemná poloha zdroje světla, vzorku a detektoru.

Procházející světlo (turbidimetrie)

Přístroj s procházejícím světlem vede světlo vzorkem a měří, kolik ho dopadne na detektor na protější straně. Částice vychylují světlo z přímé dráhy, takže s rostoucím zákalem dopadá na detektor méně světla.

Tyto přístroje se používají pro střední až vysoký zákal, ale použitelný rozsah závisí na délce optické dráhy a detektoru. Protože přístroj čte ztrátu světla, ovlivňuje ho i pohlcování jinými složkami než částicemi a také znečištění optických okének.

Obrázek 2: Procházející světlo měří ztrátu světla dopadajícího na protější stranu

Světlo ztracené barvou vzorku nebo znečištěním okénka se přičítá ke ztrátě způsobené částicemi.

V téměř čiré vodě částice mění procházející světlo jen nepatrně. Signál se může ztratit vůči úrovni světla pozadí a rozdílům mezi kyvetami, a proto je nízký zákal touto metodou obtížné měřit.

Na opačném konci, když je voda tak zakalená, že skrz ní téměř nic neprojde, nezbývá téměř žádná změna k odečtení. „Vhodné pro vysoký zákal“ neznamená neomezeně, proto si ověřte účinný rozsah přístroje.

• Barva: zbarvená voda s málo částicemi může procházející světlo snížit pohlcováním. Porovnejte odezvu přístroje na skutečných vzorcích, abyste nezaměnili změnu barvy za změnu zákalu.
• Stav kyvety: otisky prstů, kapky vody a jemné škrábance na kyvetě posouvají údaj. Než začnete podezírat vzorek, změřte znovu v čisté kyvetě, ve stejné orientaci a za stejných podmínek.
• Není to chemická analýza: kolorimetrické analyzátory (například analyzátory křemíku) také měří procházející světlo, ale čtou barvu vzniklou chemickou reakcí, aby zjistily konkrétní složku.

Rozptýlené světlo (nefelometrie)

Přístroj s rozptýleným světlem měří světlo vychýlené částicemi pomocí detektoru v pevném úhlu. Běžné uspořádání s postranním rozptylem snímá světlo pod 90° k dopadajícímu paprsku.

V téměř čiré vodě každá přidaná částice zvyšuje rozptýlené světlo způsobem, který lze snadno zachytit, proto se metoda používá pro nízký zákal. Čte jiný druh signálu než malý pokles procházejícího světla.

Rozptýlené světlo není jen zrcadlový odraz jedním směrem. Částice vysílají světlo do mnoha směrů a úhel, který přístroj vybere, mění jeho odezvu na velikost částic a další vlastnosti.

S rostoucím zákalem se do měřicí oblasti dostane méně dopadajícího světla a rozptýlené světlo se cestou k detektoru zeslabuje. Vztah mezi zákalem a detekovaným světlem pak přestane být prostě úměrný.

Údaj pod plnou stupnicí nedokazuje, že je měření správné. Vyhodnoťte odezvu celé měřicí soustavy včetně vícenásobného rozptylu a ředěte podle specifikace přístroje nebo zkušební metody.

Blízké infračervené světlo může v některých případech snížit vliv viditelné barvy. Rozdíly v pohlcování a vlastnostech částic však zůstávají, proto přístroj vyzkoušejte na skutečných vzorcích vody, kterou budete měřit.

Obrázek 3: Samostatné detektory pro postranní rozptyl a přímo procházející světlo

S se měří pod 90° a T v ose paprsku. Poměrové přístroje používají obojí.

Poměrová metoda (rozptýlené a procházející světlo)

Poměrový přístroj měří procházející i rozptýlené světlo a používá jejich poměr. Pokud jas lampy nebo barva vzorku ovlivňují oba signály stejně, poměr velkou část tohoto vlivu vykrátí.

Z toho neplyne, že je poměrová metoda nejpřesnější pro každý vzorek. Metodu volte podle částic, barvy vzorku, požadovaného rozsahu a případné předepsané zkušební metody. ASTM D7315 a USGS uvádějí tato řešení ve vlastních jednotkách, například NTRU (bílé světlo) a FNRU (blízké infračervené světlo).

Jednoduchý výukový příklad: rozptýlený signál 20 a procházející signál 80 dávají poměr 0,25. Když lampa zeslábne a oba signály klesnou na 0,8násobek, jsou to hodnoty 16 a 64 a poměr zůstává 0,25.

Nyní přidejme signál bubliny 4 jen na stranu rozptýleného světla. Poměr bude 24 ÷ 80 = 0,30. Poměr nevykompenzuje každé rušení, jen takové, které působí na oba signály stejně.

Skutečné přístroje se kalibrují s vlastním optickým uspořádáním a korekčními metodami. Nepředpokládejte, že jednoduchý vzorec S/T znamená, že všechny modely měří stejný rozsah se stejnou přesností; porovnávejte parametry každého modelu.

Integrační koule a povrchový rozptyl

Přístroj s integrační koulí sbírá světlo prošlé vzorkem uvnitř koule, jejíž vnitřní stěna odráží světlo difuzně. Zachycuje světlo z širšího rozsahu směrů než přístroj s rozptylem v jednom úhlu.

Zákal vyhodnocuje z veličin, jako je poměr rozptýleného světla k celkovému procházejícímu světlu. Pro pochopení principu sledujte, které složky světla přístroj odděluje a detekuje, ne jen to, že má kouli.

Obrázek 4: Integrační koule sbírá světlo difuzním odrazem

Světlo vycházející ze vzorku se odráží uvnitř koule a dopadá na detektor. Schematický řez světelnou dráhou.

Přístroj s povrchovým rozptylem detekuje světlo rozptýlené na hladině nebo těsně pod ní, obvykle shora. Konstrukce, jejichž optika není ponořena do vzorku, se vyhnou znečištění okének smáčených vzorkem.

Pěna nebo plovoucí nečistoty na hladině údaj stále ovlivňují. Technická poznámka společnosti Yokogawa o bublinách popisuje zpracování signálu, které potlačuje občasné bubliny, a podmínky, za nichž platí.

Bezkontaktní optika neznamená, že je celý přístroj bez údržby. Udržujte stabilní průtok vzorku, hladinu i odtok a zabraňte hromadění pěny na měřicím povrchu.

Jak vybrat metodu měření

Začněte účelem a potřebným rozsahem zákalu. Zkoušky pitné vody, sledování surové vody, řízení procesní vody a sledování silně zakalené odpadní vody vyžadují každé jiné parametry a mají jiná omezení.

Pokud předpis nebo smlouva určuje metodu, výchozím bodem je shoda s touto metodou. Přístroj s širším rozsahem nemůže dát rovnocennou hodnotu pro prokázání shody, pokud používá jinou metodu.

U procesního monitorování zjistěte, jak zakalená voda je při najíždění a při poruchách, nejen za běžného provozu. Úzký rozsah nastavený pro normální hodnoty nezaznamená, jak vážná porucha byla.

Při výměně přístroje nechte starý a nový běžet určitou dobu na stejných vzorcích a ověřte kontinuitu dat. Shoda na etalonech nestačí; zaznamenejte také období, kdy se částice samy mění, například při dešti nebo změně suroviny.

Pokud porovnání ukáže rozdíl, dohledejte metodu, na níž byly staré řídicí meze založeny, než je převezmete. Oddělení „změnil se proces“ od „přístroj reaguje jinak“ vás ochrání před převzetím chybné meze alarmu.

Do specifikace uveďte víc než jen dolní a horní mez zákalu:

• Kalibrační etalon a optickou metodu
• Teplotu a tlak vody v místě měření
• Škálování výstupu (co znamenají krajní body 4–20 mA)
• Chování výstupu během údržby

Když je to ve specifikaci, probíhá vše od dodávky po porovnávací zkoušky za stejných podmínek.

Porovnání metod

Tabulka shrnuje, co která metoda čte a které podmínky ověřit.

Metoda	Sledované světlo	Typické použití	Co ověřit
Vizuální	Vzhled etalonu a vzorku	Porovnávací zkoušky podle předepsaného postupu	Osvětlení, pozadí, podmínky pozorování
Procházející světlo	Ztráta přímo procházejícího světla	Sledování středního až vysokého zákalu	Barva, znečištění okének, délka dráhy
Rozptýlené světlo	Světlo rozptýlené v pevném úhlu	Měření včetně nízkého zákalu	Vlnová délka, úhel detektoru, vícenásobný rozptyl
Integrační koule	Procházející a rozptýlené složky sebrané koulí	Měření vzorků předepsanou metodou	Koule, optika, kalibrační podmínky
Poměrová (rozptýlené/procházející)	Poměr rozptýleného a procházejícího světla	Sledování s omezeným vlivem barvy	Rušení, které nepůsobí na oba signály
Povrchový rozptyl	Světlo rozptýlené u hladiny	Kontinuální měření bez okének smáčených vzorkem	Pěna, plovoucí nečistoty, průtok, hladina

Metodu přizpůsobte vzorku:

• Nízký zákal: klíčová je stabilita nuly, stínění před rozptýleným světlem a čistá kyveta. Sledujte, jak moc údaje kolísají kolem cílové hodnoty, ne jen nejnižší zobrazenou číslici.
• Vysoký zákal: záleží na tom, jak daleko světlo proniká, na rozmístění detektorů a na rychlosti sedimentace. V návrhu monitorování rozhodněte, zda má údaj při překročení rozsahu zůstat na horní mezi, nebo signalizovat poruchu.
• Barevná voda: zvýšení množství částic a zvýšení množství rozpuštěného barviva vyhodnocujte zvlášť. I s korekcí se odezva mění, když se změní barva nebo částice, proto vyzkoušejte běžnou i poruchovou vodu.
• Kapky oleje nebo vločky: intenzita míchání může vzorek změnit. Zaznamenejte zkušební podmínky a zacházejte se vzorkem od odběru po měření vždy stejně.

Návrh vzorkovací linky pro online turbidimetry

Online turbidimetr měří jen vodu, která dorazí k jeho čidlu. Když se částice ve vzorkovací lince usazují nebo lepí na stěny, přístroj vidí jinou vodu, než jaká je v procesu.

Odběrné místo zvolte tam, kudy protéká reprezentativní procesní voda. V rohu nádrže a ve výstupním potrubí se částice chovají jinak, proto kromě snadné instalace zkontrolujte mrtvé zóny a usazování.

Dlouhá a úzká vzorkovací linka přidává zpoždění a dává částicím víc příležitostí k usazení nebo ulpění. Délku, průměr a průtok plánujte společně a nechte cestu pro proplachování a kontrolu ucpání.

Obrázek 5: Vzorkovací linka musí zachovat reprezentativnost částic a odstranit bubliny

Vše od odběru z procesu po odpad berte jako jednu měřicí soustavu. Usazování, bubliny i mrtvé objemy ovlivňují údaj.

Schematické uspořádání; řiďte se rozsahy průtoku a tlaku konkrétního přístroje. Odbublinovač navrhněte tak, aby se v něm částice neusazovaly.

Rozpuštěný plyn, který se uvolní při poklesu tlaku, nebo vzduch nasátý u čerpadel a ve spojích tvoří bubliny, které rozptylují světlo. Údaj může vyskočit, i když se obsah částic nezměnil.

Bubliny odstraníte stabilizací průtoku a tlaku a odlučovačem určeným pro daný přístroj. Příliš dlouhé ponechání vzorku v klidu však také usadí částice a změní zákal, který chcete měřit.

Větší průtok není vždy lepší: nadměrný průtok způsobuje bubliny a neklidnou hladinu. Udržujte průtok a tlak v rozsahu stanoveném pro čidlo a upravujte, dokud není přívod při tomto nastavení stálý.

Zpoždění vzorkovací linky zpomaluje také reakci alarmu. Když linka a cela drží velký objem, projeví se procesní změna s odstupem, i když je samotné čidlo rychlé.

Při porovnání laboratorních výsledků s online údaji párujte vzorky odebrané ve stejný čas. Zohledněte zpoždění od odběrného místa k cele, abyste rozdíl nenazvali „chybou přístroje“, když šlo za měnících se podmínek o dvě různé vody.

Kalibrace turbidimetru: formazin, StablCal a další etalony

Kalibrace přiřazuje odezvu přístroje k definovanému etalonu. Není to dolaďování přístroje, dokud vzorek neukáže požadovanou hodnotu. Při každé kalibraci zapište typ, hodnotu a šarži etalonu.

1. Začněte čistým přístrojem. Vyčistěte optiku a cestu vzorku, pak nechte údaj ustálit na předepsané nulové vodě. Pokud nastavíte nulu při znečištěném okénku, stane se znečištění součástí reference.
2. Rozsah (span) nastavte předepsaným etalonem. Použijte etalonový roztok nebo etalonovou destičku, kterou předepisuje výrobce nebo metoda. Běžné jsou formazin, stabilizovaný formazin (například Hach StablCal) a částicové etalony na bázi polystyrenu. Pro kontinuální sledování vodovodní vody připouští japonská metoda také kalibraci etalonovou destičkou; před jejím použitím ověřte shodu destičky s etalonovým roztokem.
3. Zkontrolujte okolí řídicích hodnot. Dva shodné body (nula a vysoká hodnota) nedokazují, že je přístroj mezi nimi vhodný pro daný účel. Ověřte odezvu poblíž hodnot, na které skutečně řídíte.
4. Zapisujte před a po. Zaznamenejte zvlášť údaje před čištěním a po něm a před kalibrací a po ní. Uvidíte tak, zda samo čištění obnovilo údaj, nebo se posunuly i nula a citlivost, a snáze nastavíte intervaly údržby.

Ředění etalonu

Když připravujete řadu etalonů ředěním, svažte hodnotu zásobního roztoku, odebraný objem a konečný objem. Konečný objem je celkový objem po doplnění vodou po rysku.

Obrázek 6: Příprava etalonu 10 stupňů ze zásobního roztoku 100 stupňů

Odeberte 10 ml zásobního roztoku a doplňte na celkových 100 ml, získáte 10 stupňů. V praxi dodržujte předepsaný etalon a postup.

Předpokládá homogenní suspenzi a objemové ředění

C₂ = C₁ × V₁V₂

C₂ = 100 × 10100 = 10 stupňů

C₁: hodnota zásobního roztoku (stupně). C₂: hodnota po zředění (stupně). V₁: odebraný objem zásobního roztoku (ml). V₂: celkový objem po zředění (ml). Vzorec slouží k přípravě etalonů, ne k převodu údajů skutečných vzorků mezi metodami.

Přidáním 100 ml vody k 10 ml zásobního roztoku vznikne asi 110 ml, ne 100 ml. Doplnění po rysku a přidání pevného objemu vody jsou různé operace.

Suspenze, která se při skladování usadila, dá chybnou hodnotu, pokud odeberete jen horní vrstvu. Dodržujte předepsaný způsob promíchání a dobu použitelnosti a dbejte, aby nádoby a nástroje nevnášely cizí částice.

Příprava formazinu ze surovin zahrnuje nebezpečné chemikálie. Jednou z nich je hydrazinsulfát, který je vysoce toxický, a i hotový formazin může obsahovat zbytky hydrazinsulfátu. Nepřipravujte jej podle obecných poznámek k údržbě; řiďte se předepsanou zkušební metodou, bezpečnostními listy a vnitřními pravidly BOZP a nakládání s chemickými látkami ve vašem závodě.

Škálování 4–20 mA a návrh alarmů

Když přístroj posílá hodnotu do řídicího systému, musí se shodovat zobrazený a přenášený rozsah. U 4–20 mA se přístroj a přijímající systém musí shodnout na tom, jaký zákal odpovídá každému krajnímu bodu.

Fiktivní případ: rozsah 0–20 stupňů je škálován na 4–20 mA, takže 12 mA je střed, tedy 10 stupňů. Pokud zůstane přijímající strana nastavena na 0–100, stejných 12 mA se zobrazí jako 50.

Zkontrolujte také popisek jednotky. Pokud vysílač dává formazinové stupně a značka v řídicím systému říká NTU, číslo může vypadat správně, ale základ je jiný. Správný signál také nedokazuje, že je správný odběr vzorku nebo optika, proto kontrolujte stranu vzorku a stranu signálu zvlášť.

Při nastavování alarmů zvažte tyto body:

• Rozsah: pokryjte úrovně při najíždění a při poruchách, nejen normální hodnoty.
• Překročení rozsahu a signál poruchy: zjistěte, zda výstup zůstává na horní mezi, nebo přechází na poruchový proud. Někteří výrobci vysílačů používají úrovně signálu podle NAMUR NE 43, ale skutečné proudy závisí na zařízení a jeho nastavení, proto je potvrďte u dodavatele.
• Průměrování a potlačení bublin: silnější filtrace skryje krátké špičky, ale zpozdí i skutečné změny. Dobu odezvy a potlačení falešných alarmů nastavte podle toho, k čemu alarm slouží.
• Stav údržby: zaznamenávejte poruchy přístroje a stav čištění spolu se zákalem. Pokud jsou v řídicím systému normální údaje a údaje z doby údržby ukládány stejně, někdo později špatně pochopí změnu kvality vody.
• Okamžitá hodnota: zákal ukazuje vodu v daném okamžiku. Jeho integrací v čase nezískáte hmotnost částic. Pokud potřebujete zátěž znečišťující látkou, správně definujte průtok a koncentraci.

Hledání příčin odchylek podle příznaků

Postupujte od příznaku k pravděpodobné příčině. Obvykle se hledá u bublin, znečištění, etalonu a vzorkovací linky.

Příznak	Zkontrolujte nejdřív	Poznámky
Krátké špičky	Bubliny, průchod velkých částic, rozptýlené světlo z okolí	Pokud špičky odpovídají změnám průtoku nebo tlaku v procesu, podezírejte vzorkovací linku.
Pozvolný drift	Znečištění okének nebo usazeniny, stav etalonu, stárnutí zdroje světla	Zapište údaj před čištěním, abyste neztratili příčinu současným nastavením nuly a rozsahu.
Nízký údaj jen těsně po čištění	Zbytek oplachové vody v cele ředí vzorek	Zaznamenejte, kdy se přešlo zpět na vzorek a jak dlouho trvalo ustálení; období čištění označte zvlášť.
Odchylka od laboratoře o konstantní poměr	Základ etalonu, optická metoda, nastavení rozsahu výstupu	Než upravíte citlivost, potvrďte, že obě strany měří stejnou veličinu.
Špatná opakovatelnost na stejném vzorku	Usazování, vločkování, orientace kyvety, bubliny	Ustalte postup míchání a čekací dobu před měřením.
Vztah se poruší po změně procesu	Změnily se vlastnosti částic nebo barva	Nepředpokládejte poruchu přístroje; znovu změřte zákal a další potřebné ukazatele na skutečných vzorcích.

Kontrolní seznam: posouzení specifikace japonského turbidimetru

Použijte tento seznam, když z Japonska dostanete datový list, schéma P&ID nebo provozní údaje.

• Jednotka: 度 (stupeň), NTU, FNU, FTU nebo FAU a zda popisek odpovídá skutečné optice
• Etalon: kaolin, formazin, stabilizovaný formazin, částice na bázi polystyrenu nebo etalonová destička
• Optika: procházející světlo, rozptyl 90°, poměrová metoda, integrační koule nebo povrchový rozptyl; zdroj světla (bílé nebo blízké infračervené)
• Odkaz na metodu: JIS K 0102-1, JIS K 0801, japonská metoda zkoušek vodovodní vody, EPA 180.1 nebo ISO 7027-1 (v Česku ČSN EN ISO 7027-1)
• Rozsah: pokrývá normální provoz, najíždění i poruchy
• Výstup: krajní body 4–20 mA, chování při překročení rozsahu, poruchový proud a chování během údržby
• Řídicí systém: stejný rozsah a popisek jednotky na přijímací straně
• Alarmy: meze, metoda, na které byly založeny, a nastavení průměrování nebo potlačení bublin
• Vzorkovací linka: odběrné místo, rozsah průtoku a tlaku, odbublinovač, doba zpoždění, odpad
• Kalibrace: hodnoty etalonů, četnost, ověření poblíž řídicích hodnot a forma záznamu
• Zobrazení SS (pokud se používá): korelační rovnice, vzorky, na nichž stojí, a její platný rozsah

Otázky pro japonského dodavatele

Položte je před odesláním zařízení nebo dřív, než přenesete jakoukoli mez alarmu do vlastního systému.

• Na jakém etalonu je hodnota zákalu založena: kaolin, formazin, nebo polystyren?
• Jaký princip měření a jaký zdroj světla přístroj používá? Je vyroben podle JIS K 0801, ISO 7027-1 nebo jiné metody?
• Může přístroj zobrazovat a vysílat v NTU nebo FNU? Pokud ano, mění to optiku, nebo jen popisek?
• Jakým hodnotám zákalu odpovídá 4 mA a 20 mA? Jaký proud přístroj dává při překročení rozsahu a při poruše?
• Co dělá výstup při čištění a kalibraci (podrží hodnotu, poslední hodnotu, nebo běží živě)?
• Jaký etalon a jaké kalibrační body doporučujete a jak často?
• Jak byly stanoveny meze alarmů a na jaké metodě a jednotce byly založeny?
• Pokud přístroj zobrazuje SS v mg/l, na jakých vzorcích byla korelace vytvořena a v jakém rozsahu?

Vzor e-mailu dodavateli

S japonským dodavatelem se obvykle píše anglicky, proto je vzor níže v angličtině. Upravte jej a údaje v hranatých závorkách nahraďte vlastními.

Subject: Turbidity meter [tag no.] – units, calibration, and 4–20 mA scaling

Dear [Name],

We are integrating the turbidity meter [model / tag no.] into our control system, and our plant reports turbidity in [NTU / FNU / ZF(n)]. Could you please confirm the following?

1. The standard behind the "度" value (kaolin, formazin, or polystyrene) and the measurement principle and light source.
2. Whether the meter can output in NTU or FNU, and whether this changes the optics or only the display label.
3. The turbidity values at 4 mA and 20 mA, and the output current when over range, in fault, and during maintenance.
4. The recommended calibration standard, calibration points, and frequency.
5. The basis for the alarm setpoint of [value] 度.

Thank you for your help.

Best regards,
[Your name]
[Company]

Omezení tohoto průvodce

• Optické podmínky EPA 180.1 a ISO 7027-1 jsou shrnuty z veřejných zdrojů a dokumentů výrobců. Pro shodu s předpisy nebo projekt si ověřte aktuální text normy.
• Zkoušky pro úřední účely musí používat metodu schválenou příslušným úřadem (například metody uvedené v 40 CFR v USA, japonskou metodu pro vodovodní vodu nebo metodu stanovenou českou legislativou). Průvodce nerozhoduje, která metoda platí ve vašem závodě.
• Konkrétní mezní hodnotu zákalu ve vyhlášce č. 252/2004 Sb. ani aktuální vydání ČSN EN ISO 7027-1 jsme v tomto článku neověřovali; zjistěte je v platném znění.
• Aktuální vydání a požadavky JIS K 0801 nebyly potvrzeny; zeptejte se dodavatele.
• Všechny rovnice a čísla v početních příkladech (korelace SS, poměr S/T, případ 4–20 mA) jsou fiktivní.
• Samotný zákal nepokrývá rozpuštěné složky. Chladicí a kotelní voda potřebují vlastní řídicí ukazatele, například počet zahuštění a řízení odluhu.

Časté dotazy

Kolika NTU odpovídá jeden japonský stupeň zákalu?

Pevný převod platný pro každý druh vody neexistuje. Hodnoty porovnávejte jen tehdy, když se shoduje etalon i optika. Přepnutí popisku na stejném přístroji je jiný případ než výměna za přístroj s jiným zdrojem světla nebo úhlem detektoru.

Je NTU totéž co FNU?

Číselně ano: ISO 7027-1 je považuje za rovnocenné v rámci téže metody rozptýleného světla. Na skutečných vzorcích ne nutně: NTU pochází z přístrojů s bílým světlem a FNU z infračervených přístrojů a velikost částic a barva mohou způsobit různé údaje.

Je zákal v mg/l totéž co nerozpuštěné látky v mg/l?

Ne. Zákal na bázi kaolinu vyjádřený v mg/l a gravimetricky stanovená hmotnost nerozpuštěných látek jsou různé veličiny. Pro odhad SS ze zákalu použijte korelaci vytvořenou na vlastních vzorcích a držte se jejího platného rozsahu.

Proč můj online turbidimetr náhle ukazuje vysoký zákal?

Kromě skutečného nárůstu částic bývají příčinou bubliny, plovoucí nečistoty, rozptýlené světlo z okolí a změny ve vzorkovací lince. Porovnejte špičku s procesními údaji ze stejné doby a měření zopakujte, abyste odlišili změnu vody od problému měření.

Proč se polní údaje liší, když kalibrace vychází správně?

Shoda na etalonech nezaručuje stejnou odezvu na skutečné částice a barvu, která se u různých metod liší. Roli hraje také čas odběru a usazování, proto před porovnáním změřte stejný vzorek za stejných podmínek.

Zdroje

• Jednotky zákalu v Japonsku (kaolinové a formazinové stupně, definice 1 mg/l kaolinu, optické podmínky EPA): Yokogawa, „Definice a jednotky zákalu“ (japonsky)
• Optika NTU vs. FNU, názvosloví jednotek, rušení barvou, regulační metody: US EPA, pracovní postup „Field Turbidity Measurements“ (anglicky)
• Přehled jednotek (NTU, FNU, FAU, FNRU, FBU) a regionální použití: Thermo Fisher Scientific, „Turbidity Units – A Cloudy Issue“ (anglicky)
• Jednotky pro vykazování USGS: USGS Office of Water Quality Technical Memorandum 2004.03 (anglicky)
• Rozsah a optika EPA 180.1: NEMI, souhrn metody EPA-NERL 180.1 (anglicky); Health Canada, Guideline Technical Document – Turbidity (anglicky)
• Rozsah ISO 7027-1, rovnocennost NTU/FNU, rozsahy: ISO 7027-1:2016; Standard Norge, ISO 7027-1:2016
• Vlnová délka a úhel detektoru podle ISO 7027 (sekundární zdroj): Hanna Instruments, HI88713 ISO turbidity meter
• NTU a FNU v přírodní vodě: US Bureau of Reclamation / California DWR, memorandum o NTU a FNU (anglicky); Campbell Scientific, FAQ k jednotkám zákalu (japonsky)
• Japonské normy pro zákal ve vodovodní vodě: Japonské ministerstvo životního prostředí, normy kvality pitné vody (japonsky)
• Japonské zkušební metody pro vodovodní vodu: Oznámení č. 261, metody zkoušek kvality vody (japonsky)
• Americké limity pro kombinovaný odtok z filtrů: eCFR, 40 CFR 141.551
• Česká vyhláška o pitné vodě (ukazatel zákal): Vyhláška č. 252/2004 Sb., hygienické požadavky na pitnou a teplou vodu
• Řada JIS K 0102: JEMAI, sloučení a rozdělení řady JIS K 0102 (japonsky); Japonská normalizační asociace, JIS K 0102-1:2021 (japonsky); JIS K 0102-1, dodatek 1:2023 (japonsky)
• Poměrová metoda: HORIBA, metoda procházejícího a rozptýleného světla (japonsky); Yokogawa, technické informace o turbidimetrech s procházejícím a rozptýleným světlem (japonsky)
• Přístroje s povrchovým rozptylem a bubliny: Yokogawa, opatření proti bublinám u turbidimetrů s povrchovým rozptylem (japonsky)
• Zákal vs. SS a převod na SS: Yokogawa, rozdíl mezi zákalem a SS (japonsky); Kasahara Chemical Instruments, převod na SS pomocí korelace se vzorky (japonsky)
• StablCal a nebezpečí formazinu: Hach, etalon zákalu StablCal; Hach Method 10258
• Úrovně signálu NAMUR NE 43: Test & Measurement Tips, „What's the difference between live zero and dead zero?“